Kobalt İçeren Magnezyum Boratların Sentezlenmesi ve Karakterizasyonu Synthesis and Characterization of Cobalt Containing Magnesium Borates

İsmail Girgin, Abdullah Obut, Ayşe Üçyıldız
Hacettepe Üniversitesi, Maden Mühendisliği Bölümü, Ankara
Birgül Zümreoğlu-Karan

Hacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Ankara Peter BalážInstitute of Geotechnics of the Slovak Academy of Sciences, Košice, Slovakia

ÖZET Magnezyum oksit, borik asit ve kobalt(II) nitrat hegzahidrat kullanılarak, katı-hal
yüksek sıcaklık tepkimeleri ile farklı oranlarda kobalt içeren m-Mg2B2O5, t-Mg2B2O5,
Mg3B2O6 ve MgB4O7 bileşikleri sentezlenmiştir. Sentezlenen bileşiklerin yapı ve renk
özellikleri x-ışını difraktometrik, kızılötesi spektrofotometrik yöntemler ve renk analizleri
yapılarak incelenmiştir. %1’e kadar olan kobalt katkısı bileşiklerin yapılarında kayda değer
herhangi bir değişmeye neden olmazken, %1 ve daha yüksek kobalt içeren bileşiklerin
yapılarında değişimlerin olduğu belirlenmiştir. Aynı miktarda kobalt içeren farklı yapıdaki
magnezyum boratların ve aynı boratın değişik fazlarının farklı renklerde olduğu ve dolayısı ile
de renk belirleyici temel faktörlerden birisinin evsahibi magnezyum boratın kristal yapısı
olduğu sonucuna varılmıştır. Ayrıca, sentezleme öncesi yörüngesel değirmende mekanik
aktivasyon uygulaması ile daha saf, daha kristalin ve bunun sonucunda daha koyu renkli borat
bileşiklerinin hazırlanılabileceği ortaya konmuştur.

NaOH İlavesinin Sodyum Borhidrür Üretimine Etkisi  Effect of NaOH Addition on Production of Sodium Borohydride

İlknur Kayacan, Ö. Murat Doğan, B. Zühtü Uysal
Gazi Üniversitesi, Mühendislik-Mimarlık Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü ve
Temiz Enerji Araştırma ve Uygulama Merkezi (TEMENAR), Maltepe, 06570 Ankara

ÖZET Türkiye bor rezervleri açısından dünyada birinci sırada olup dünya bor rezervlerinin %
72’sine sahip durumdadır. Bu kapsamda borlu bileşiklerin üretim çalışmaları önemlidir. Borlu
bileşiklerden sodyum borhidrür (NaBH4) yüksek hidrojen taşıma özelliğinden dolayı hidrojen
teknolojilerindeki uygulamalarda ön plana çıkmıştır. Sodyum borhidrürün hidrojen üretiminde,
depolanmasında ve yakıt hücrelerinde yaygın olarak kullanımını arttırabilmek için, ülkemizde
de uygun ve daha ekonomik yöntemlerle üretimi şarttır. Bu çalışmada NaBH4, yüksek sıcaklık
ve 25 bar basıncınta kesikli çalışabilen bir reaktör sistemde susuz boraks (Na2B4O7),
magnezyum (Mg) ve hidrojen gazı kullanılarak üretilmiştir. 550oC reaksiyon sıcaklığında,
stokiometrik ve kütlece % 100 fazla Mg kullanılarak sodyum hidroksit (NaOH) ilavesinin
NaBH4 üretimi üzerine etkisi deneysel olarak araştırılmıştır. Ürün içerisindeki NaBH4,
saflaştırılarak ayrılmış ve beyaz, toz, katı halde NaBH4 elde edilmiştir. Elde edilen ürünün XI
şını Kırınımı (XRD) analizi yapılarak karakterizasyon çalışmaları gerçekleştirilmiş ve yüksek
saflıkta NaBH4 oluşumu doğrulanmıştır. Ürün içerisinde ağırlıkça % 70 NaBH4 olduğu
iyodometrik analiz yöntemi kullanılarak belirlenmiştir.

Mg2B2O5 ve Mg3(BO3)2 Bileşiklerinin Katı-Hal ve Mikrodalga Yöntemle Sentezleri ve Karakterizasyon Çalışmaları

Solid-State and Microwave-Assisted Synthesis and Characterization of Mg2B2O5 ve Mg3(BO3)2
Halil Güler, Figen Kurtuluş, Erdoğan Ay, Gülşah Çelik, İrfan Doğan
Balıkesir Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Balıkesir

ÖZET Magnezyum borat bileşik ve mineralleri hem magnezyum hem de bor kaynağı olarak,
başka rafine boratlar ve metal boratlar yerine sıkça kullanılmaktadır. Genel olarak;
magnezyum ve bor içeriğinden dolayı toprağın pestitlerden arındırılmasında, süper iletken
MgB2 üretiminde, aşınma ve sürtünmeyi azaltıcı olarak yağ katkılamada, metal yüzeyleri için
yalıtkan kaplama üretiminde, ısıya duyarlı renk değiştirici mürekkep yapımında, korozyon
önleyici katkı olarak boyalarda, kontak lens yıkama sularında, deterjan ve bileşimlerinde ve
alev geciktiricilerde kullanılmaktadır (Obut, 2004). Mg3B2O6, Mg2B2O5 ve MgB2O4
bileşiklerinin, lüminesans malzeme olarak, floresans boşalım lambalarında, floresans malzeme
olarak katot ışını tüplerinde ve X-ışını ekranlarında, elektro-indirgen ya da destek malzemesi
olarak plastik üretiminde güncel yada potansiyel uygulama alanları bulunmaktadır (Qasrawi,
2005).

Bu çalışmada, mikrodalga enerji ve termal sıcaklıktan yararlanarak, endüstriyel kullanım
alanları bulunan magnezyum borat bileşiklerinin katı-hal reaksiyonları ile sentezlenmesine
çalışılmıştır. Elde edilen ürünlerin karakterizasyonunda X-ışınları kırınımı başlıca yöntem
olarak kullanılmıştır. BO3 ve BO4 fonksiyonel gruplarının varlığı FTIR spektroskopisi ile
desteklenmiştir. Mikrodalga yardımlı sentezlerde, Mg(NO3)2 bileşiği değişik sitokiyometrik
oranlarda H3BO3 ve B2O3 bileşikleri ile reaksiyona sokulmuştur. Deneyler, 2.45 GHz frekanslı
ve 750 W’lık mikrodalga enerji altında 10 dakikalık sürede gerçekleştirilmiştir. Elde edilen
ürünlerin XRD analizleri sonucunda amorf yapıda oldukları görülmüştür.
Kül fırınında yapılan termal ortamda oluşan katı-hal reaksiyonlarında, başlangıç
kimyasalları olarak MgO ve H3BO3 kullanılmıştır. 600 oC’ de gerçekleştirilen deneylerde
(ICDD Kart No= 15-0537 ve 16-0168) Mg2B2O5 bileşiği oluşmaya başlamış, deneyler, 700,
800 ve 900 oC’ de tekrarlanmıştır. 900 oC’ de saf olarak Mg2B2O5 bileşiği elde edilmiştir.
H3BO3 mol oranı 2’ den 6’ ya arttırıldığında ise Mg2B2O5 bileşiğinin yanında ikinci faz olarak
da Mg3(BO3)2 (ICDD Kart No= 15-0648) bileşiğinin oluştuğu X-ışınları kırınımıyla
ispatlanmıştır.